硫化橡胶低温特性的测定 温度回缩法(TR试验)
2012-2-9 来源: 作者:
硫化橡胶低温特性的测定温度回缩法(TR试验)
UDC 678.43
:6 20 . 1 8 1 .4
:6 20 . 1 7 9 .7
G13 7758一87
Rubber,v ulcanized- Determination ofl ow temperature
characteristics- Temperature-retraction procedure(TR test)
1 适用范围
本标准规定了用温度回缩法测定硫化橡胶的低温特性。
本标准等效采用国际标准ISO 2921- 1982《硫化橡胶— 低温特性的测定— 温度回缩法(TR
试验)》
2 试验原理
将 试 样 在室温下拉伸到规定的长度后,迅速将其冷冻,使其失去弹性(除去拉伸力后,试样不发生
回缩) 然后,以均匀的速度升高温度,由于弹性恢复,试样发生回缩,记录温度与试样的对应长度值,绘
出试样回缩百分率一温度关系曲线,从而求得试样回缩百分率分别在10%,30%,50%及70%时的对应
温度值。这些温度值分别称为TR10,TR30,TR50及TR70e
3 试验仪器
3.1 TR试验仪
TR 试验仪主要由低温槽、搅拌器、低温温度计、试样架、试样长度测量装置及能使冷冻齐J等速升温
的加热装置等组成。TR试验仪的结构如图I所示。
中华人民共和国化学工业部1987一05一05批准1987-12-01实施
GB 7758一87
图 1 T R 试 验 仪
1- 绳 邝 一 滑 轮 ;3一 平 衡 锤 月 一 搅 拌 器 ;5-等速升温装置;6一试样架;7一可更换标尺;
8一 试 样 上 夹 具 的 连接 部 分 泊 一 试 样 七 夹具的锁紧装置;10一绝热层.11一低温槽;
12一 上 夹具 ;13 一 试 样 ;1 4- 下夹 具
3. 2 试样架
试样 架 上 装有加荷装置、单个或多个试样夹具及可移动的上夹具锁紧装置试样架应具有I0
20kPa轻微的张力,以保证试样的最大伸长率能达到350环。利用上夹具锁紧装置能将试样固定在选定
的伸长位置上,冷冻后又能将其放开。该装置的可移动部分应具有最小的摩擦力。
3. 3 试样长度测量装置
试样 长 度 测量装置,要保证在试验过程中随时都能读出试样的长度值,其精确度为士lmm。也可采
用一系列可更换的直接按试样伸长百分率刻度的标尺,其精确度为士10o
3.4 低温槽
低温 槽 是 绝热的,并备有搅拌器、温度计及升温速度为1C / min的等速升温装置。要求低温槽内的
冷冻剂温度分布均匀。
3. 5 冷冻剂
GB 7758一87
冷冻剂由适当的液态传热介质加致冷剂组成。常用的液态传热介质有乙醇、甲醇、丙酮等。根据需
要致冷剂可选用干冰或液氮。
4 试样
4. 1 试样类型
4. 1.1 标准试样为端头宽大而便于夹紧的细长条形,其尺寸如图2所示。
一子
图 2 试 样
试 样 有 效工作部分的长度L。为100士。.2 mm或50士0.2mm,1 00mm长度的试样用于伸长率为
50%的试验,50- 长度的试样用于伸长率大于50纬的试验。用专用裁刀从厚度为2士0. 3mm的硫化
胶片上裁取的试样,其长度方向与胶片的压延方向应保持一致。
4.1 .2 除标准试样外,还可采用从橡胶成品上裁取的其他类型试样(例如:可从横截面直径为I.5 ^
4mm的橡胶“o,,形圈上切取其中的一段作为非标准试样)。
注 不 同 类型的试样,其试验结果不能进行比较
今 2 试样数量
每种 试 验 样品的试样数量不应少干3个
4.3 试样的停放
试 样停 放和试验室的标准温度,按GB 2941一82《橡胶试样停放和试验的标准温度、湿度和时间》
规定执行))
对于 易 结 晶的样品,若试验前在低温下贮存,则可能发生结晶现象,这对测得的TR值会有较大的
影响,如希望得到在非结晶条件下样品的TR值,则需在试验前将试样放在70’C的恒温箱中加热
30min,消除结晶,然后,在标准试验室温度下至少停放30min,但不得超过60min
5 试验步骤
5. 1 往低温槽内加入足够量的液态传热介质,其用量至少要确保试验时试样浸没于液面之下
25mm,然后,加入致冷剂,使冷冻剂的温度达到一70一一73C.
5.2 把试样装到试样架上,在标准试验室温度下迅速将其有效工作部分的长度拉伸到选定的伸长
值,并将其固定在此位置上。
采Ill iS} ill
1)ISO 2921 82规定,按ISO 1826和ISO 171的规定执行
GB 7758一87
按下列原则选择试样的伸长率:
a. 除 由 于技术原因另有规定外,为了减少结晶效应,应采用50%的伸长率。
b. 为 了研究结晶和低温的综合效应,一般情况下采用250%的伸长率;如果试样的伸长率达不到
250 ,则采用试样的扯断伸长率的一半;如果试样的扯断伸长率大于600%时,则采用350%的伸长率。
注 : 同 样品,采用不同的试样伸长率,其试验结果不能进行比较
5. 3 被拉伸后的试样迅速放入低温槽中冷冻101$m in,然后,松开试样上夹具的锁紧装置让试样自
由回缩(如果伸长的试样在一70℃以下就能很快回缩到原始长度,则需采用其他的致冷剂,使其冷却至
更低的温度)。
5.4 在一70℃时记录试样长度的第一个读数,同时以IC / min的升温速度升高冷冻剂的温度,其允
许误差为任意1Om in的时间间隔内,温度升高为10士2’C,然后,连续读取实际温度和试样的回缩长度
值,或每2min读取一次试样的回缩值,直至试样的回缩值达到75%为止。
注 : 为 了研究结晶效应或长期冷冻的影响根据试验目的和所研究的材料,可以使试样在应变状态下在t个或1L个
选 定 的 低温 温 度 下 冷冻更长的时间
6 试验结果的表示方法
6. 1
式中:
试样的百分率回缩值v可由刻度尺上直接读取或用下式计算:
L,一r
L,一r,
义100
50。6Yl.
6. 3
L,— 试样拉伸后有效工作部分的长度,MM;
L,— 观察温度下试样有效工作部分的长度,MM;
L,— 试样有效工作部分的原始长度,mmo
绘 出试样百分率回缩值与对应温度的关系曲线,从曲线图上找出回缩值分别为1000.3 0%,
70%时所对应的温度值,即为所求得的TR10,TR30,TR50,TR70值。
分 别计算出TR10,TR30,TR50,TR703个试样测定值的平均值
7 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a, 试验前试样的预处理情况;
b. 试样类型及尺寸;
c. 试样冷冻时的伸长率;
d. 试样在低温下的冷冻温度和时间;
e. TRIO,TR30,TR50,TR70值;
f. 试验依据;
9. 试验者;
h. 试验日期。
附加说明:
本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口
本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草口
本标准主要起草人褚佩荣。