热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定
2012-2-9 来源: 作者:
中华人民共和国国家标准
热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定
GB /T 1633-2000
idt iso 306:1994
代 替 G B/T 1633-19790989)
Pl as tic s- Th er moplasticm aterials-
Determination of Vicat softening temperature (VST)
1 范围
本标 准 规 定了四种测定热塑性塑料维卡软化温度(VST)的试验方法。
A。 法 — 使用10N 的力,加热速率为50’C/ h
B。 法 — 使用50N 的力,加热速率为500C / h
A M法 — 使用ION的力,加热速率为120’C/ h
B:z o法 — 使用50N 的力,加热速率为120’C/ h
本标 准 规 定的四种方法仅适用于热塑性塑料,所测得的是热塑性塑料开始迅速软化的温度。
2 引用标准
下 列 标 准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB /T 2 918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境(idtIS O 291:1997)
GB /T 9 352-1988 热塑性塑料压塑试样的制备(neqI SO 293:1986)
GB /T 11997-1989 塑料多用途试样的制备和使用(eqvI SO 3167:1983)
GB /T 1 7037.1-1997 热塑性塑料材料注塑试样的制备第I部分:一般原理及多用途试样和长
条 试 样 的 制 备 (id t ISO 29 4-1 :1 99 6)
ISO 28 18:1994 塑料机械加工试样的制备
原理
当 匀 速 升温时,测定在第1章中给出的某一种负荷条件下标准压针刺人热塑性塑料试样表面1m m
深时的温度
仪器
仪 器 主 要包括:
4.1 负载杆,装有负荷板,固定在刚性金属架上,能在垂直方向上自由移动,金属架底座用于支撑负载
杆末端压针头下的试样(见图1).
国家质量技术监督局2000一07一31批准2001一03一01实施
1
GB/T 1633-2000
千分表
可更换负载
负荷板
用于支承负荷板的杆和压针头组件
液体表面
压针头
试样架
图 1 V S T 测 定 仪 示 意 图
负 载 杆 和金属架构件应具有相同的膨胀系数,部件长度的不同变化,会引起试样表观变形读数的
误差。
用 低 膨 胀系数的钢性材料(如瓦镍铁合金或硅硼玻璃)制备的试样,对每台仪器包括其使用的温度
范围做空白试验进行校正,并对每个温度确定一个校正项如果校正项为。.02 mm或更大,应注意其代
数符号,并通过代数方法将其加到表观针入度上,将此校正项应用于每项试验中。建议使用低膨胀合金
制造的仪器。
4.2 压针头,最好是硬质钢制成的长为3 mm,横截面积为1. 000 mm,士。.015 mm’的圆柱体。固定在
负载杆的底部,压针头的下表面应平整,垂直于负载杆的轴线,并且无毛刺。
4. 3 已校正的千分表(或其他适宜的测量仪器),能够测量压针头刺入试样1 mm士。.01 mm的针人
度,并能将千分表的推力记为试样所受推力的一部分。
注
1 在 此 类型的仪器中,千分表弹簧力向上,要从负荷中减去;如果这种力向下,应加到负荷上
2 在 整 个冲程过程中,由于千分表弹簧上所施加的力明显地变化,所以要在整个冲程中测定这个力.
4.4 负荷板,装在负载杆上,中央加有适合的祛码,使加到试样上的总推力,对于Aso和A,,。达到10 N
士。.2N,对于Bs。和B120达到50 N士1N。负载杆、压针头、负荷板千分表弹簧组合向下的推力应不超过
1N ,
4.5 加热设备,盛有液体的加热浴或带有强制鼓风式氮气循环烘箱。加热设备应装有控制器,能按要求
以50’C/ h士5C/ h或120C / h士10C / h匀速升温。在试验期间,每隔6m in温度变化分别为5C士
。5℃或12℃士1’C,应认为加热速率符合要求
调 节 仪 器使其在达到规定的压痕时,自动切断加热器并发出警报。
4.5., 加热浴,盛有试样浸人的液体,并装有高效搅拌器,试样浸入深度至少为35 mm;确定选择的液
体在使用温度下是稳定的,对受试材料没有影响,例如膨胀或开裂等现象。
GB/T 1633- 2000
当使 用 加热浴时,将测得靠近试样液体的温度作为维卡软化温度(VST)( 见7.5).
液 体 石 腊、变压器油、甘油和硅油都是合适的传热介质,也可以使用其他液体。
4.5.2 烘箱,能使空气或氮气以60次/min的速度在烘箱内循环。每台烘箱的容积不少于IOL,箱内空
气或氮气以1. 5-2 m/s的速度垂直于试样表面流动。
试 验 结 果取决于循环空气或氮气与试样间的热传递速度。因试样相对较小以及试样下表面与试样
架接触的原因,所以空气或氮气的温度不应作为VST,而将靠近压针头的负载杆上或试样架上的传感
器所示的温度作为VSTo
初 始 校 准时,应通过试验证明,传感器所显示的温度与放在空白试样附近附加校正传感器所显示的
温度差在士0.1℃范围内。
商 业 用 烘箱常常装有适合的空气或氮气循环装置。如果没有,必须通过装配垂直于试样表面的定向
循环气流板,以保证热传递速度。
4.6 测温仪器
4.6门加热浴,部分浸入型玻璃水银温度计或测量范围适当的其他测温仪器,精度在。.5℃以内。应按
照7.2要求的浸入深度校正玻璃水银温度计
4.6.2 与空气或氮气烘箱相匹配的测温仪器,精度在。.5c以内。将传感器(热电偶或Pt100)放在靠近
压针头负载杆或试样架的适当位置。
试样
5.1 每个受试样品使用至少两个试样,试样为厚3-6.5 mm,边长10 mm的正方形或直径10 mm的
圆形,表面平整、平行、无飞边。试样应按照受试材料规定进行制备。如果没有规定,可以使用任何适当
的方法制备试样。
5. 2 如果受试样品是模塑材料(粉料或粒料),应按照受试材料的有关规定模塑成厚度为3^6.5 mm
的试样。没有规定则按照GB/T 9352,GB/T 17037. 1或GB/T 11997模塑试样。如果这些都不适用,可
以遵照其他能使材料性能改变尽可能少的方法制备试样。
5. 3 对于板材,试样厚度应等于原板材厚度,但下述除外:
a) 如 果 试样厚度超过6.5m m,应根据ISO 2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3-
6.5 mm,另一表面保留原样。试验表面应是原始表面。
b) 如 果 板材厚度小于3m m,将至多三片试样直接叠合在一起,使其总厚度在3-6.5m m之间,上
片厚度至少为1.5 m m.厚度较小的片材叠合不一定能测得相同的试验结果。
5.4 所获得的试验结果可能与制备试样所用的模塑条件有关,虽然此依从关系并不常见。当试验的结
果依赖于模塑条件时,经有关方面商定后可在试验前采用特殊的退火或预处理步骤。
状态调节
除非受试材料有规定或要求,试样应按GB/T 2918进行状态调节。
操作步骤
了门将试样水平放在未加负荷的压针头下。压针头离试样边缘不得少于3 mm,与仪器底座接触的试
样表面应平整。
7.2 将组合件放入加热装置中,起动搅拌器,在每项试验开始时,加热装置的温度应为20-23 C。当使
用加热浴时,温度计的水银球或测温仪器的传感部件应与试样在同一水平面,并尽可能靠近试样。如果
预备试验表明在其他温度开始试验对受试材料不会引起误差,可采用其他起始温度。
7.3 5m in后,压针头处于静止位置,将足量砧码加到负荷板上,以使加在试样上的总推力,对于As。和
A。为ION士。.2N,对于B,o和B12。为5O N士1N。然后,记录千分表的读数(或其他测量压痕仪器)或将
ce/T 1633-2000
仪器调零。
7.4 以50’C /h士5’C /h或120’C /h土10’C /h的速度匀速升高加热装置的温度;当使用加热浴时,试验
过程中要充分搅拌液体;对于仲裁试验应使用50’C /h的升温速率。
对 某 些 材料,用较高升温速率(120C/h)9寸,测得值可能高出维卡软化温度达功℃
了.5 当压针头刺人试样的深度超过7.3规定的起始位置1 mm士。.01 mm时,记下传感器测得的油浴
温度即为试样的维卡软化温度。
了6 受试材料的维卡软化温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围
超过2C,记下单个试验结果,并用另一组至少两个试样重复进行一次试验
8 试验报告
试 验 报 告应包括以下内容:
a) 受 试 材料的完整标识;
b) 使 用 的方法(As。或A- A 。或B12o)4
c) 由 一 层以上试样制成的复合试样应注明厚度和层数;
d) 试 样 制备方法;
e) 使 用 的传热介质;
f) 状 态 调节和退火方法;
目 材 料 的维卡软化温度(VST),以C表示。(如果两次测定后,单个测定结果之差大于7.6中规定
的范围,应报告单个测定结果)。在试验中或从仪器中移出后,记录试样的任何异常特征;
h) 试 验 日期及检验人员。